水質 硫化物的測定 亞甲藍分光光度法方法驗證報告
 

 
一、方法驗證步驟
 
1.1 試劑配制：按 GB/T16489-1996 配制。
 
1.2 標準曲線繪制：按 GB/T16489-1996 規定的操作步驟繪制。
 
1.3 精密度實驗：取硫化鈉標準使用液濃度高、中、低 3 個梯度的水樣，各平行測定六次，計算各濃度 6 個樣品的相對標準偏差。
 
1.4 準確度實驗：用硫化物標準樣品（環境保護部標準樣品研究所，標準物質編號 205528）進行試驗。取 10mL 標準物質溶液至預先加有適量乙酸鋅/乙酸鈉混合溶液和純水的 250ml
 
棕色容量瓶中，用純水定容至刻度，混勻后立即使用。分別取稀釋后標準樣品溶液 15mL 配
 
制成 6 個平行樣品，按照 GB/T16489-1996 實驗步驟進行實驗。計算出標準樣品濃度，并判
 
定是否在誤差允許范圍內。
 
1.5 樣品測定：按 GB/T16489-1996 進行測定，具體步驟如下：
 
1.5.1 通氮氣檢測裝置的氣密性后，關閉氣源。
 
1.5.2 取 20ml 乙酸鋅-乙酸鈉溶液于 100ml 比色管中。
 
1.5.3 取一定體積的硫化鈉標準使用液加入三口燒瓶中，加 5ml 抗氧化劑溶液，加無氧水至總體積約 200ml。裝上通氮管，接通氮氣，以 200～300ml/min 的速度預吹氣 2～3min 后，
 
關閉氣源。
 
1.5.4 水浴升溫至 60℃。
 
1.5.5 打開加酸刻度管活塞，向燒瓶內加入 10ml 磷酸溶液，關閉加酸刻度管活塞。
 
1.5.6 接通氮氣，以 300ml/min 的流度連續吹氣 30min，以 400ml/min 流速吹氣 5min，趕盡最后殘留在裝置中的硫化氫氣體。以少量水沖洗插入吸收液的部分管路，取下比色管，關閉氣源，加水至約 60ml，緩慢加入 10mlN,N-二甲基對苯二胺溶液，立即加塞，再加入 1ml 硫酸鐵銨溶液，立即密塞并充分振蕩，放置 10min。
 
1.5.7 將溶液用水定容至 100ml，搖勻。用 1cm 比色皿以水為參比，在波長為 665nm 處測量
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吸光度。測得的吸光度值扣除空白試驗的吸光度后，在校準曲線上查出硫化物的含量。
 
二、方法驗證結果
 
2.1 標準曲線及線性范圍
 
 

 
三、注意事項
 
1 試驗過程中，所用水均為去離子無氧水，可用氮氣吹脫去氧。
 
2 硫化鈉標準溶液應現配現標，標定后應立即按標準要求稀釋并固定為硫化鈉標準使用
 
液。
 
3 試驗前檢查整個管路的氣密性，以免漏氣。
 
4 試驗過程中，保證氮氣流速均勻。
 
5 顯色時，加入的兩種試劑均含硫酸，應沿管壁徐徐加入，并立即加塞，避免硫化氫逸出而損失。
 
6 注意氮氣質量，氮氣純度≥99.999%。
 
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四、結論
 
我公司儀器符合《水質 硫化物的測定 亞甲基藍分光光度法》（GB/T16489-1996）的檢測要求。
 
實驗員：
 
 
審核人：
 
 
批準人：
 
 
批準日期： 年 月 日